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罗氏沼虾氨基脲分布特征及贮藏变化研究

高芳芳 王迪 陈胜军 邓建朝 冯阳 潘创 李春生

高芳芳, 王迪, 陈胜军, 邓建朝, 冯阳, 潘创, 李春生. 罗氏沼虾氨基脲分布特征及贮藏变化研究[J]. 南方水产科学. doi: 10.12131/20220138
引用本文: 高芳芳, 王迪, 陈胜军, 邓建朝, 冯阳, 潘创, 李春生. 罗氏沼虾氨基脲分布特征及贮藏变化研究[J]. 南方水产科学. doi: 10.12131/20220138
GAO Fangfang, WANG Di, CHEN Shengjun, DENG Jianchao, FENG Yang, PAN Chuang, LI Chunsheng. Study on distribution characteristics and storage variation of semicarbazide in Macrobrachium rosenbergii[J]. South China Fisheries Science. doi: 10.12131/20220138
Citation: GAO Fangfang, WANG Di, CHEN Shengjun, DENG Jianchao, FENG Yang, PAN Chuang, LI Chunsheng. Study on distribution characteristics and storage variation of semicarbazide in Macrobrachium rosenbergii[J]. South China Fisheries Science. doi: 10.12131/20220138

罗氏沼虾氨基脲分布特征及贮藏变化研究

doi: 10.12131/20220138
基金项目: 国家自然科学基金项目 (32072147);广东省重点领域研发计划项目 (2019B020225001);中国水产科学研究院基本科研业务费资助项目 (2020TD69);广东省现代农业产业技术体系创新团队建设专项资金 (2022KJ151)
详细信息
    作者简介:

    高芳芳 (1997—),女,硕士研究生,研究方向为水产品质量安全。E-mail: gff2201719230@163.com

    通讯作者:

    陈胜军 (1973—),男,研究员,博士,研究方向为水产品加工与质量安全控制。E-mail: chenshengjun@scsfri.ac.cn

  • 中图分类号: S 984.2+1

Study on distribution characteristics and storage variation of semicarbazide in Macrobrachium rosenbergii

  • 摘要: 氨基脲 (Semicarbazide, SEM) 为一种有毒物质,是判断呋喃西林是否违规使用的标记性残留物。为探讨甲壳类水产品中氨基脲的检出情况,采用高效液相色谱-串联质谱联用法 (High performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS/MS) 对罗氏沼虾 (Macrobrachium rosenbergii) 中的SEM进行了检测。结果显示,罗氏沼虾不同部位均检出SEM,其中头胸甲、虾壳等甲壳部位SEM检出量较高 [平均 (32.02±3.75) 和 (26.85±13.90) μg·kg−1],肌肉和肝脏的SEM检出量较低 [平均 (1.35±0.67) 和 (5.56±0.87) μg·kg−1],均超过我国现行规定的残留限量标准 (1 μg·kg−1);罗氏沼虾虾壳和虾肉中的SEM检出量随贮藏时间的增加而减小,甲壳组织中SEM检出量始终高于1.0 μg·kg−1,而不同贮藏温度对罗氏沼虾中SEM检出量影响较小。因此,以SEM为标志物对罗氏沼虾进行呋喃西林残留检测时,应考虑样品贮藏时间及本底含量因素,以避免误判;同时为确保检测结果的真实性和准确性,在制备样品时应避免将碎壳混入虾肉中。
  • 图  1  SEM及其内标总离子流图

    Figure  1.  SEM and its internal standard total ion flow diagram

    图  2  SEM标准曲线图

    Figure  2.  SEM standard curve

    图  3  罗氏沼虾不同部位SEM检出值的分布情况

    Figure  3.  Distribution of SEM values in different parts of M. rosenbergii

    图  4  罗氏沼虾贮藏期间SEM检出值变化

    注:不同大写字母表示不同贮藏时间下罗氏沼虾SEM检出值差异显著 (P<0.05);不同小写字母表示不同贮藏温度下罗氏沼虾SEM检出值差异显著 (P<0.05)。

    Figure  4.  Changes of SEM contents during storage of M. rosenbergii

    Note: Different uppercase letters indicate significant difference in the SEM content of M. rosenbergii at different storage times (P<0.05); different lowercase letters indicate significant difference in the SEM content of M. rosenbergii at different storage temperatures (P<0.05).

    表  1  液相色谱梯度洗脱条件

    Table  1.   Program of gradient elution

    时间
    Time/min
    流速
    Flow rate/(mL·min−1 )
    流动相 A
    Mobile phase A/%
    流动相B
    Mobile phase B/%
    00.357525
    3.00.357030
    4.00.353070
    4.50.357525
    6.00.357525
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    表  2  呋喃西林代谢物及其内标的质谱条件

    Table  2.   Nitrofurazone metabolites and their internal target mass spectrometry conditions

    被测物
    Analyte
    母离子
    Precursor ion/
    (m/z)
    子离子
    Product ion/
    (m/z)
    锥孔电压DP/V碰撞能量
    CE/V
    氨基脲 SEM 209.1 166.1* 24 9
    192.1 24 10
    氨基脲内标
    SEM-15N2-13C
    212.1 168.1 24 9
    注:*. 定量离子。 Note: *. Quantitative ion.
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    表  3  样品中SEM的加标回收率和精密度

    Table  3.   Standard recovery and precision of SEM in samples

    加标量
    Added amount/(μg·kg−1)
    回收率
    Recovery rate/%
    相对标准偏差
    RSD/%
    196.008.84
    592.206.11
    1097.302.02
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    表  4  罗氏沼虾不同部位SEM检出值

    Table  4.   SEM content in different parts of M. rosenbergii

    样品
    Sample
    样品数
    Number of samples
    SEM检出值
    SEM content/(μg·kg−1)
    均值±标准差
    $ \overline { X}\pm { \rm {SD}} $/(μg·kg−1)
    检出率
    Detection rate/%
    头胸甲 Cephalothorax 8 26.31~37.54 32.02±3.75 100
    虾壳 Shrimp shell 8 10.80~50.17 26.85±13.90 100
    尾扇 Shrimp tail 8 16.45~30.11 23.97±4.11 100
    肢足 Shrimp foot 6 17.45~24.15 21.03±2.51 100
    肝 Shrimp liver 6 4.59~7.31 5.56±0.87 100
    虾肉 Shrimp meat 8 ND~2.72 1.35±0.67 87.5
    注:ND. 检测结果小于0.50 μg·kg−1. Note: ND. The result is less than 0.50 μg·kg−1.
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    表  5  罗氏沼虾虾壳和虾肉中SEM的检出量

    Table  5.   Detection of SEM in shrimp shell and meat of M. rosenbergii

    样品
    Sample
    SEM检出值 SEM content/(μg·kg−1)
    平行样1
    Replicate 1
    平行样2
    Replicate 2
    平行样3
    Replicate 3
    平行样4
    Replicate 4
    平均值
    Mean
    虾壳 Shrimp shell 31.8±1.11 27.63±1.67 29.18±2.03 32.23±1.76 30.21±1.64
    虾肉 Shrimp meat 1.93±0.17 1.63±0.09 1.38±0.13 1.73±0.29 1.66±0.17
    比值 Ratio 16.47 16.95 21.14 18.63 18.19
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-05-14
  • 修回日期:  2022-06-16
  • 录用日期:  2022-08-10
  • 网络出版日期:  2022-11-22

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