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2015—2017年市售贝类产品中氯霉素的暴露评估
杨宏亮, 黄珂, 李刘冬, 柯常亮, 赵东豪, 刘奇, 莫梦松, 陈洁文
2019, 15(1): 93-99. doi: 10.12131/20180089
为调查市售贝类产品中氯霉素的残留状况并对该情况进行暴露评估,2015—2017年采集贝类样品共300个,采用液质法进行检测。将结果运用@risk软件进行蒙特卡罗模拟分析,通过计算膳食摄入量和人群估计暴露量,对所得结果进行暴露边界比(margin of exposure,MOE)评价。结果显示,2015年有33个样品有检出,人群平均暴露的MOE值为15 361,按照加拿大卫生部的评价标准,属于中危害水平。高暴露人群的MOE值为5 208,属于中危害水平。2016年有3个样品有检出,人群平均暴露的MOE值为103 627,属于中危害水平。高暴露人群的MOE值为34 722,属于中危害水平。2017年未检出氯霉素,属于无危害水平。
关键词: 水产品质量安全, 暴露评估, 暴露边界比, 氯霉素, @risk, 贝类, 药物残留
多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素
孙博伦, 王旭峰, 李来好, 赵东豪, 王强, 黎智广, 蔡楠, 关婉琪
2018, 14(5): 103-108. doi: 10.3969/j.issn.2095-0780.2018.05.013
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL–1质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3 μg·kg–1和1 μg·kg–1。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。
关键词: 河豚毒素, 织纹螺, 多壁碳纳米管, 液相色谱-质谱联用检测法, 固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量
江永远, 王强, 李来好, 王旭峰, 赵东豪, 蔡楠, 关婉琪
doi: 10.12131/20180278
文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1, V/V)和1 mol·L–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R2>0.994),2种代谢产物检测限为2 μg·kg–1,定量限为5 μg·kg–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10 μg·kg–1;定量限为2~20 μg·kg–1。在高、中、低三种添加浓度下7种化合物的平均回收率在64.4%~102.2%之间,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法, 喹噁啉类药物, 代谢物, 鱼粉, 残留检测
河豚毒素的检测与制备方法研究进展
李来好, 孙博伦, 赵东豪
2018, 14(3): 126-132. doi: 10.3969/j.issn.2095-0780.2018.03.016
河豚毒素为一类自然界广泛分布的神经性毒素,毒性极强,可通过阻碍钠离子通道而抑制神经传导,使神经麻痹而导致死亡,成为威胁水产品质量安全的重要风险隐患之一,受到国际社会重点关注而被严格管控。同时,河豚毒素具有镇静、镇痛和麻醉等药理作用,在临床医疗方面应用前景广泛。河豚毒素的检测方法主要有生物法、免疫法和仪器分析法等3大类。但由于缺乏高获得率、高分离度的纯化工艺和制备技术,难以大批量生产高纯度的河豚毒素,成为临床应用和安全管控的难点。文章概述了河豚毒素检测和制备方法的研究进展,并对各种方法的适用性及存在的问题进行了综述。
关键词: 河豚毒素, 检测方法, 制备, 纯化